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钛铁中锰的测定

  • 发布日期:2018-02-27      浏览次数:1052
    • 钛铁中锰的测定

      ——高锰酸光度法

      1、方法提要:试样用硫酸溶解,滴加少量硝酸把钛氧化至四价,以氟硼酸络合钛(Ⅶ),然后在硝酸银存在下,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为紫红色的高锰酸,借此进行锰的光度测定。

      2、需要试剂:

      (1)硫酸(1+2)

      (2)比重1.42硝酸

      (3)氟硼酸溶液:称取硼酸45克,加热溶于1升水中,冷却,加氢氟酸(40%)50毫升,贮于塑料瓶中。

      (4)磷酸-银盐溶液:称取硝酸银0.6,溶于950毫升水中,加入浓磷酸50毫升,摇匀。

      (5)混合酸溶液:取氟硼酸溶液和磷酸-银盐溶液按等体积混合。

      3、分析仪器:HXS-3A型微机高速分析仪又叫金属元素分析仪,可以检测各种钢铁中锰元素的含量。

      4、分析步骤:称取30毫克研细试样(200网目以上),置于150毫升高型烧杯中,加硫酸(1+2)5毫升,加热溶液(约需60秒),滴加浓硝酸(1+2)5毫升,加热溶解(约需60秒),滴加浓硝酸5-6滴氟化,煮沸10秒,取下,加入预热近沸之混合酸溶液25毫升,煮沸,加过硫酸铵约1.5克,煮沸10秒钟,取下立即加水40毫升,摇匀。以水作参比,选用波长530纳米、2厘米比色皿,测量吸光度。得是含量值。

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