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钢铁中稀土总量、镁的测定(联合测定)

  • 发布日期:2009-11-29      浏览次数:1503
    • 钢铁中稀土总量、镁的测定(联合测定)
      一、主要试剂
      1、硫硝混酸
      2、偶氮氯膦Ⅲ溶液
      3、过氧化氢
      4、草酸
      5、六偏磷酸钠
      6、三乙醇胺
      7、硼砂缓冲溶液
      8、邻菲罗啉溶液
      9、EGTA-Pb溶液
      10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠)
      11、偶氮氯磷Ⅰ溶液
      12、乙二胺
      二、分析操作
      1、母液制备:称取样品100mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解后,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml容量瓶中,摇匀过滤为母液。
      2、稀土总量的测定
      显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入10ml草酸,5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀。
      参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
      3、镁的测定
      显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,摇匀。
      参比溶液:与显色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
      南京联创分析仪器制造有限公司  理化实验中心

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